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超微超細(xì)粉碎機(jī)：簡析片狀氧化鋁的應(yīng)用及其制備工藝

發(fā)布時(shí)間：2020-11-20 17:30:06

氧化鋁有多種不同的類型，常規(guī)的氧化鋁與其他金屬氧化物一樣，本身的硬度大，熔點(diǎn)高，機(jī)械強(qiáng)度好，且耐腐蝕抗氧化。片狀氧化鋁還因其獨(dú)特的片狀結(jié)構(gòu)和晶體形狀，從而具備了微米粉體和納米材料的雙重特性。它屬于α-Al2O3，具有明顯的鱗狀結(jié)構(gòu)特征和較大的徑厚比。 目前，片狀氧化鋁晶粒的徑向尺度一般為5-50 μm，厚度一般在100-500 nm之間，晶型發(fā)育良好的微粒還表現(xiàn)出規(guī)則的六角形貌,目前利用超微超細(xì)粉碎機(jī)的制備工藝也正在研發(fā)試產(chǎn)中
示例：片狀氧化鋁的微觀形貌
一、片狀氧化鋁的性質(zhì)與應(yīng)用
1 、磨料拋光液
對于材料加工行業(yè)來說，無論是材料的拋光，還是電子產(chǎn)品的精細(xì)打磨，都離不開磨料。
氧化鋁又稱為剛玉，摩氏硬度9，具有很大的硬度，十分適合當(dāng)研磨材料。而片狀氧化鋁相對于常規(guī)的納米氧化鋁，其平整光滑的片形表面對于被磨對象(如半導(dǎo)體硅晶片，智能手機(jī)外殼等等)來說不易劃傷，產(chǎn)品的合格品率可因此提高10％至15％。所以，片狀氧化鋁已經(jīng)成為了高精密微電子行業(yè)，寶石加工業(yè)和金屬陶瓷行業(yè)的新寵。
圖1：片狀氧化鋁可用于手機(jī)金屬外殼拋光
2 、珠光顏料
目前使用最多的珠光顏料常用天然云母薄片造出。但天然云母薄片常含有有色雜質(zhì)離子，分離較為困難，且其過厚的邊緣會(huì)使珠光顏料易發(fā)生散射現(xiàn)象，對其視覺效果造成不良的影響。
人工合成的片狀氧化鋁粉體，具有天然云母無法獲得的設(shè)計(jì)自由度和物理化學(xué)性能。在合成過程中，可以消除或控制雜質(zhì)的引入，同時(shí)使產(chǎn)品具有狹窄的粒度和厚度分布，大的徑厚比，幾乎完全無色和光滑平整的表面，而且這種氧化鋁在水中具有良好的分散性。因此，它是優(yōu)質(zhì)珠光顏料理想的底材。
以片狀氧化鋁為基體，在其表面包覆一層或多層高折射率的金屬氧化物(如二氧化鈦、氧化鐵等)，就可以制備出性能優(yōu)異的珠光顏料。這種珠光顏料不但可以發(fā)揮出云母鈦珠光顏料的優(yōu)點(diǎn)，還可以彌補(bǔ)其不足，充分體現(xiàn)珠光顏料的各種性能。而且，與云母鈦珠光顏料相比，它用較少的著色量就可達(dá)到相同的效果。
圖2: 片狀氧化鋁用于作為珠光顏料的基材
3 、 化妝品
片狀氧化鋁具有較小的粒度和厚度分布以及較大的徑厚比，它的化學(xué)性能穩(wěn)定，幾乎無色而且表面光滑平整，在水中具有良好的分散性，最為重要的是，這種粉體無毒無味，因此也被廣泛應(yīng)用于化妝品領(lǐng)域。
片狀氧化鋁作為一種可以改良化妝品導(dǎo)熱性的添加劑，不僅可以使化妝品呈現(xiàn)出較高的光澤度和明亮的色彩體驗(yàn)，而且貼服在皮膚表面有著很好的舒適度。它有著優(yōu)越的鋪展性和粘附性能，能夠有效的防止油脂分泌或皮膚出汗造成的粉妝脫落。
圖3 ：減少因天氣熱脫妝困擾
4 、功能涂膜
性能優(yōu)越的片狀氧化鋁無團(tuán)聚現(xiàn)象，且具有良好的附著力，易于與其他功能微粉相結(jié)合，制備成出各種前景誘人的新型功能涂膜。比如用于隱形飛機(jī)的功能涂膜可以吸收電波以防止被雷達(dá)搜尋到。
此外，氧化鋁涂膜還有阻隔紫外線，進(jìn)行光催化等功能，因此在太陽能電板上也有著不錯(cuò)的應(yīng)用前景。
圖4 ：片狀氧化鋁用于太陽能電板
5 、無機(jī)填充劑
作為填充劑是片狀氧化鋁最早的應(yīng)用之一，它被成功地用作聚合物的填料，以增強(qiáng)其熱導(dǎo)率。 氧化鋁的熱導(dǎo)率比有機(jī)聚合物高很多，在聚合物中添加一定量的片狀氧化鋁，就可以形成氧化鋁網(wǎng)絡(luò)。該網(wǎng)絡(luò)能夠把大部分熱量傳出，因此用這種聚合物一陶瓷復(fù)合材料制備的電子元件的壽命可以大大提高，片狀氧化鋁的直徑越大，所形成網(wǎng)絡(luò)的節(jié)點(diǎn)越少，導(dǎo)熱效果就越好。
圖5：片狀氧化鋁用于聚合物填料，提高電子元件散熱能力
6 、用作增韌劑
將片狀氧化鋁作為第二相增韌劑加入到陶瓷中，可以起到增加裂紋偏轉(zhuǎn)和橋聯(lián)作用，對提高陶瓷的斷裂韌性有明顯的效果。采用引入片狀氧化鋁晶種的方法，在熱壓燒結(jié)的條件下可制備出斷裂強(qiáng)度為600MPa，斷裂韌性為7.9MPa?m1/2的具有異向生長晶粒的Al203陶瓷。
圖6：片狀氧化鋁用于結(jié)構(gòu)陶瓷增韌
除了在氧化鋁陶瓷中引入片狀晶，在其他陶瓷的制備中加入片狀氧化鋁也能很好地提高材料的性能。比如在X-sialon中加入28vol％的片狀氧化鋁后，韌性可以從1.77 MPa?m1/2增加到4.16 MPa?m1/2，并且彈性模量也隨著片晶的增加而增加；在Ti02中加入30vol％的片狀氧化鋁后，斷裂韌性從2.4 MPa?m1/2增加到3.3 MPa?m1/2，斷裂強(qiáng)度也從215MPa增加到265MPa。
二、片狀氧化鋁的制備工藝
片狀氧化鋁的制備可以通過很多方法，主要有熔鹽法、水熱(醇熱)法、涂膜法、機(jī)械超微粉碎法以及液相間接制備法等。
1 、熔鹽法
將所需組分的反應(yīng)物與2種鹽按照一定比例混合，然后在高于鹽的熔點(diǎn)的溫度下進(jìn)行煅燒，由于氧化物重新排布并迅速擴(kuò)散到液態(tài)鹽中進(jìn)行反應(yīng)而生成產(chǎn)物，冷卻后經(jīng)去離子水清洗除去其中的鹽分得到純凈產(chǎn)物的一種粉體合成方法。
舉例：
熔鹽法是制備片狀氧化鋁最常用的方法。Shinobu等以硫酸鋁為初始材料，使用硫酸鈉或者硫酸鉀為熔鹽，在高溫下煅燒即可得到片狀氧化鋁。發(fā)現(xiàn)以硫酸鋁經(jīng)900℃煅燒得到的為初始原料能得到粒徑為3.7～5μm、厚度為0．3μm的片狀氧化鋁單晶顆粒，若以硫酸鋁為原料，則得到片狀氧化鋁的團(tuán)聚體。
特點(diǎn)：
在熔鹽法制備片狀α-Al2O3時(shí)可以通過晶種的加人量、熔鹽用量以及煅燒的溫度和時(shí)間等參數(shù)對粉體的形貌進(jìn)行控制。該法的缺點(diǎn)是，有些熔鹽具有毒性，其揮發(fā)物也可能腐蝕或污染爐體。另外，如何提高摻雜的均勻性也是熔鹽法所面臨的問題。
2 、水熱(醇熱)法
水熱法是指在密閉的壓力環(huán)境下，以水作為溶劑，讓物質(zhì)在高溫高壓的容器(高壓釜)中進(jìn)行成核，生長結(jié)晶，以此生成所需產(chǎn)物的一類化學(xué)反應(yīng)。到目前為止，用水熱法已制備出了百余種晶體，包括硫化鎘，祖母綠，氧化鋅，氧化鋁等多種用途廣泛的高性能材料。
舉例：
水熱結(jié)晶是片狀氧化鋁早期的常用制備方法。Yasuo等將氧化鋁用球磨機(jī)研磨成亞微級(jí)顆粒(粒徑≤1.0μ m)，并將其在堿液中進(jìn)行水熱結(jié)晶，制備出厚度小于0.1μm的氧化鋁片晶。
特點(diǎn)：
水熱法的優(yōu)點(diǎn)是粒子純度高、分散性好且晶形好。其缺點(diǎn)是：反應(yīng)周期長，反應(yīng)過程需在封閉的系統(tǒng)中進(jìn)行。另外，水熱法有高溫高壓步驟，因此對生產(chǎn)設(shè)備的依賴性比較強(qiáng)。
3 、涂膜法
涂膜法是利用前驅(qū)體配制成溶膠，將溶膠涂覆到具有光滑表面的基體材料上，經(jīng)干燥、剝離，即得片狀粉體材料。為了使片狀粉體的應(yīng)用范圍更廣泛，還可以進(jìn)行燒結(jié)。 舉例：
才田健二等利用pH為3～5的氧化鋁溶膠，采用提拉法制膜，干燥后將膜剝離，于350℃燒結(jié)6h，然后在1000℃燒結(jié)2h，得到了粒徑30μm、厚為1.2μm的片狀氧化鋁粉體。 特點(diǎn)：
通過涂膜法得到的粉體若作為產(chǎn)品直接使用，具有一定的優(yōu)越性。因?yàn)槠潆s質(zhì)少，片的表面光滑，片的各種參數(shù)(如大小、厚度、化學(xué)組成等)在工藝上也易于控制，而且只需要簡單的設(shè)備和步驟就可以做出來。但所得的粉體機(jī)械強(qiáng)度不高，粒度分布范圍較寬，需要分級(jí)處理才能達(dá)到使用者的要求。
4 、機(jī)械法
機(jī)械法是利用機(jī)械力使按～定比例的粉末機(jī)械混合，在長時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)過程中，粉末在研磨介質(zhì)的反復(fù)沖撞下，經(jīng)歷反復(fù)擠壓、冷焊及粉碎過程，成為彌散分布的超細(xì)粒子的方法。 舉例：
機(jī)械法也可以用來制備片狀氧化鋁粉體。例如Asher Ne-sin申請的一項(xiàng)專利中采用超微超細(xì)研磨工藝，將焙燒氧化鋁研磨，所得產(chǎn)物進(jìn)行水力淘析，除去研磨產(chǎn)生的細(xì)小碎片后，得到的六角形片狀氧化鋁可以用作拋光粉。 特點(diǎn)：
機(jī)械法操作簡單、成本低，但制得的粉體純度低。同時(shí)，由于機(jī)械力作用導(dǎo)致顆粒結(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性質(zhì)的變化使晶體組織不易控制。
5 、液相間接制備法
液相間接制備法是以可溶性鋁鹽或氫氧化鋁為原料，在液相中沉淀或結(jié)晶、干燥得到氧化鋁前驅(qū)體，再經(jīng)高溫煅燒完成α相轉(zhuǎn)變的方法。該法可以克服水熱法中需要高溫高壓的缺點(diǎn)。液相間接制備法中最主要的是溶膠一凝膠法。 舉例：
Richard F．Hill等以一水軟鋁石和氫氟酸為原料，通過溶膠一凝膠法在1100℃制備出直徑大于25μm的片狀α-Al2O3周振君等在此基礎(chǔ)上，通過控制溶膠的pH值以及凝膠中AlF3的含量，在1100℃下保溫180min制得了直徑為2μm的板狀A(yù)l2O3。
特點(diǎn)：
和水熱法類似，液相間接法也利用了液相合成出的粉體純度高，分散性好的特點(diǎn)。
6 、溶膠一凝膠和熔鹽結(jié)合法
除以上方法外，一些學(xué)者還將其中的兩種結(jié)合起來，如新田勝久等將溶膠一凝膠法和熔鹽法結(jié)合起來從而克服了熔鹽法中摻雜均勻性不高的缺點(diǎn)，在制備片狀氧化鋁方面取得了很好的結(jié)果。
舉例：
他將水溶性鋁鹽、金屬碳酸鹽、堿金屬硫酸鹽、鈦鹽和磷酸或磷酸鹽制成含水解產(chǎn)物的懸浮體或凝膠，通過蒸發(fā)干燥該懸浮體或凝膠。并在900～1400℃下熔鹽處理干燥產(chǎn)物得到一種固體，經(jīng)水洗、過濾和干燥，最終制得平均粒徑為5～60μm、厚度小于1μm、徑厚比大于20的片狀氧化鋁。
特點(diǎn)：
與其它方法制得的片狀氧化鋁比較，該法制得的粉體六角形貌完美、均勻，表面光滑，幾乎無色，沒有孿晶和團(tuán)聚現(xiàn)象，容易在水中分散，并且容易被金屬氧化物涂敷，可以很好地應(yīng)用到珠光顏料中。

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